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Équipement

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Unité pilote d’extraction liquide-liquide

Dans la plupart des procédés bio-industriels, les matières premières doivent être traitées pour obtenir un extrait pur ayant les propriétés recherchées. L’unité pilote d'extraction liquide-liquide pourvue d’une colonne agitée Karr™ permet de traiter 20 litres d'extrait liquide.

Unité pilote d’extraction et de fractionnement supercritiques

À l’état supercritique (P > 72 bars et T > 31°C), le CO2 a une viscosité proche d’un gaz, une densité proche d’un liquide et une diffusivité très élevée. Cela fait du CO2 un solvant vert à géométrie variable qui offre de multiples possibilités d’extractions, permettant même d’extraire toute une gamme de molécules thermosensibles. Cette unité pilote d’extraction et de fractionnement supercritique permet de traiter jusqu'à 2 kg de matière première (conditions opératoires : température : 31°C -120°C, pression : 74 bars - 300 bars). Elle peut être utilisée pour valider les paramètres d’extraction, calculer la valeur économique de l’extraction et produire des échantillons pour analyse et des échantillons pour tester le marché.

Unité précommerciale d’extraction supercritique

Cette unité d'extraction supercritique permet de traiter jusqu’à 50 kg de matière première (conditions opératoires: température : 31 ºC - 120 ºC, pression : 74 - 600 bars). Elle nous permet d’accompagner nos partenaires au cours de la phase de mise en marché en produisant des lots pour tester le marché.

Séchoir par atomisation à l’échelle laboratoire

Le séchage par atomisation (ou spray drying) est une technologie de déshydratation des matières en suspension ou en solution. Lors de l’opération, l'échantillon à sécher passe beaucoup moins de temps dans une zone à haute température (1 - 1,5 sec) en comparaison au séchage traditionnel dans un four. Cette technologie est donc fortement recommandée pour le séchage des matières labiles thermiquement, telles que les antioxydants. Le CÉPROCQ possède une installation de séchage par atomisation à échelle laboratoire: Buchi Mini Spray Dryer B-290™. Il s'agit d'un équipement de laboratoire capable de sécher jusqu'à 30 ml/min d’une solution aqueuse. La taille des particules à la sortie du Mini Spray Dryer est ajustable (en modifiant les conditions de fonctionnement et la buse) et peut varier entre 2 µm et 25 µm.

Séchoir par atomisation à l’échelle pilote

Au CÉPROCQ, nous avons accès à l'unité pilote de séchoir par atomisations : GEA Niro Spray Dryer™. Il s'agit d'une unité pilote avec un taux maximum d'évaporation de l’eau de 6 kg/h. Le système est équipé d'un atomiseur rotatif pouvant tourner à une vitesse de 20 000 à 50 000 tours/min. Grâce à cet atomiseur, de très petites gouttelettes sont générées, ce qui engendre des temps de séjour plus courts dans la chambre de séchage. Deux cyclones à la sortie de la chambre permettent une récupération maximale des poudres formées.

Unité pilote d’extraction par eau subcritiques

Cette unité pilote d’extraction à l’eau subcritique a été construite au CÉPROCQ. Ce type d’extraction a lieu à des températures comprises entre le point d’ébullition de l’eau et le point critique (374,1 °C, 221 bars), avec des pressions suffisamment élevées pour garder l'eau à l'état liquide, ce qui donne la possibilité d'extraire des composés polaires et moins polaires. Cette technique émerge comme « une alternative prometteuse et puissante face aux techniques conventionnelles ». Elle représente un progrès significatif dans la recherche de solutions de remplacement aux solvants organiques.

Unité de Détente Instantanée Contrôlée (DIC)

Le principe de l’unité de Détente Instantanée Contrôlée (DIC) consiste à introduire de la vapeur à haute pression (maximum 9 bars) sur une très courte durée, puis à effectuer une dépressurisation très rapide (moins de 200 ms), ce qui donne au produit traité une texture attrayante et non comparable aux autres techniques. La formation de pores dans le produit permet d’accélérer considérablement son séchage, ce qui favorise d’importants gains de productivité et une importante économie d’énergie. Cette technique peut être utilisée dans les domaines d’applications suivants :

  • Le séchage assisté
  • La décontamination
  • L’extraction
  • Le prétraitement des matières lignocellulosiques
  • L’extraction des huiles essentielles

Unité pilote d’oxydation avancée (POA)

Pour traiter les eaux usées industrielles et agricoles, le CÉPROCQ utilise les technologies d'oxydation avancée (ozone, peroxyde d'hydrogène, ultraviolet). Ces techniques permettent, en créant des entités très oxydantes (comme les radicaux hydroxyles), de détruire une large gamme de composés organiques peu ou pas biodégradables. Afin de faciliter l'utilisation des 3 oxydants, une unité pilote versatile semi-automatisée a été construite. Elle peut traiter des volumes de 10 à 30 litres et peut permettre de réaliser des comparaisons d'efficacité des oxydants pris séparément ou en combinaison de deux ou trois.

Unité pilote d’extraction membranaire

Le contacteur membranaire à fibres creuses permet d’extraire et de concentrer des ions métalliques ou des molécules organiques par extraction liquide-liquide, ou des molécules inorganiques comme l’ammoniaque par extraction liquide-gaz-liquide. L'unité du CÉPROCQ permet de traiter 60 litres/heure d'effluent. On peut cependant augmenter sa capacité en utilisant des contacteurs plus gros. L’unité de traitement de base comprend deux réservoirs, deux pompes péristaltiques et un contacteur et elle peut être assemblée rapidement sur site pour évaluer son potentiel.

Analyseur de carbone total

La mesure du COT permet de connaître la quantité totale de carbone organique présente dans des eaux usées municipales, des eaux usées industrielles, et des eaux de procédés de fabrication. Cette analyse est généralement utilisée pour connaître le taux de pollution d’une eau ou suivre l’efficacité de son traitement. La mesure du COT se fonde sur: 1) l’oxydation du carbone organique pour le transformer en dioxyde de carbone, et 2) la mesure du dioxyde de carbone généré par infrarouge. L’appareil permet de mesurer le carbone total (CT), le carbone inorganique (CI), le Carbone Organique Total (COT obtenu par différence CT-CI) et l’azote Total (TNb). Gamme de mesure pouvant aller de 4 µg/l à 30000 mg/l (Appareil Shimadzu TOC-L Series™).

Analyseur de surface spécifique (BET) et de porosité

L’analyseur Tristar II de Micrometrics™ sert à déterminer la surface spécifique d'un matériau solide et poreux, tel que le biochar ou la lignine. En outre, il est capable de mesurer le volume total des pores et la distribution de la taille des pores d'un échantillon solide. L’analyseur Tristar est capable d'utiliser deux isothermes (CO2 et N2) et est équipé d'un dégazeur à trois stations qui permet de dégazer trois échantillons en même temps et donc de réaliser une analyse en triplicata en une seule étape.

Paramètre Limite de détection
Surface spécifique (m2/g) ≥ 0,01
Surface totale (m2) ≥ 0,1
Volume des pores (cm3/g) ≥ 4×10-6

Analyseur de taille de particules

Analyseur granulométrique par technologie de diffusion de la lumière laser FRITSCH Nanotec ™. Le mode humide et sec permet de mesurer la distribution granulométrique d'un solide et d'une suspension. La plage de mesure est comprise entre 0,01 µm et 2100 µm pour une suspension et entre 0,1 µm et 2100 µm pour le mode sec.

FTIR (Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier)

Le FTIR permet de caractériser un produit solide ou liquide (Appareil Nicolet iS50 FTIR™). Il s’agit d’une technique non destructrice qui ne nécessite pas de préparation d’échantillon en dehors d’un broyage pour les solides. Le spectre résultant reflète les vibrations moléculaires que la molécule subit sous l’effet de la lumière en fonction de la longueur d’onde. Ce phénomène se traduit par l’apparition de pics liés aux fonctions que la molécule possède (OH, CH, C=O, COO-, C=C, C≡C, C≡N, NH, NH2, etc.). Cette technique permet de caractériser des composés organiques et, dans une moindre mesure, des composés inorganiques. Il s’agit essentiellement d’une méthode qualitative qui peut être utilisée pour effectuer du quantitatif dans certaines conditions.

Les équipements de Spectrophotométrie

A.1 Le spectrophotomètre UV-visible, modèle UV-1700 PharmaSep de Shimadzu™, permet de déterminer la concentration d'une entité chimique en solution, en utilisant la Loi de Beer-Lambert. Il peut être utilisé, entre autres, pour le dosage des sucres, des polyphénols ou encore des protéines. A.2 Le lecteur de plaques VICTOR ™ X3 de Perkins Elmer™ est une plateforme pour la détection quantitative de marqueurs émettant ou absorbant la lumière. Cet appareil comporte également un progiciel amélioré permettant: une meilleure assistance au démarrage, une création de protocoles plus facile, un contrôle de la température, une prise en charge cinétique améliorée des analyses, un système d’agitation et une roue à filtre à excitation et à émission à 8 positions. La lecture des résultats, dans 96 puits de la plaque, est automatisée.

HPLC Q-TOF

Le détecteur Q-TOF (chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse avec un détecteur hybride quadripôle/temps de vol) permet d’identifier et de quantifier des molécules à très faibles concentrations et des molécules dont la structure est inconnue. Le chromatographe Agilent modèle Infinity 1260 comporte un injecteur automatique permettant un fonctionnement en continu et une colonne thermostatée pour améliorer la reproductibilité des séparations. Les composés élués, après passage par le détecteur UV, sont identifiés avec encore plus de certitude au moyen d’un spectromètre de masse (détecteur Q-TOF). L'échantillon à analyser est poussé par un liquide (appelé phase mobile) dans une colonne remplie d'une phase stationnaire de fine granulométrie (les « grains » sont de très petite taille). Le débit d'écoulement de la phase mobile est élevé, ce qui entraîne une augmentation de la pression dans le système. Ce débit élevé diminue le temps nécessaire pour séparer les composés le long de la phase stationnaire. La fine granulométrie de la phase stationnaire permet une meilleure séparation des composés. Les phases mobiles utilisées sont des mélanges d'eau avec un solvant organique miscible (acétonitrile, méthanol) ou des combinaisons de solvants organiques (alcools, hexane, dichlorométhane...) miscibles entre eux.

Chromatographie liquide à haute performance (HPLC)

La chromatographie liquide à haute performance (HPLC) est une technique d’analyse qui permet de séparer les molécules d’un mélange complexe par l’intermédiaire d’une colonne. Une fois les molécules séparées, elles pénètrent dans un détecteur pour y être identifiées (molécules connues) et quantifiées. Pour la quantification, l’appareil est équipé de détecteurs classiques, tels qu’un spectromètre UV-Visible (DAD, Diode Array Detector), un détecteur de fluorescence ou encore un détecteur à indice de réfraction (RID). Cette gamme de détecteurs permet de quantifier une large gamme de molécules comme les sucres, les molécules pharmaceutiques, les polyphénols ou de déterminer la taille de molécules des polymères comme la lignine.

Chromatographie en phase gazeuse

La chromatographie en phase gazeuse (GC) est une technique très performante pour analyser des molécules volatiles et non labiles dans des liquides et des gaz. Le chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse (GC-MS) nous permet d’identifier des molécules inconnues en les comparant avec une base de données contenant plus de 267 000 composés. Cette technique peut être utilisée, entre autres, pour connaitre la composition des produits issus du bioraffinage, des procédés catalytiques ou encore de la pyrolyse. Aussi, une base de données spéciale a été ajoutée afin d’identifier très rapidement la composition de n’importe quelle huile essentielle. Toute une gamme d’injecteurs et de détecteurs sont aussi disponibles pour analyser toutes sortes d’échantillons. Ainsi, diverses injections peuvent être effectuées: avec ou sans division sur colonne, microextraction sur phase solide (SPME). L’unité est aussi équipée d’un injecteur à gaz avec possibilité d’installer des détecteurs spécifiques (NPD, ECD, FPD). Le CEPROCQ utilise principalement le détecteur à ionisation de flamme (FID) pour quantifier des produits de catalyse, des extraits alimentaires ou encore des solvants, et le détecteur à conductivité thermique pour quantifier des gaz allant du simple gaz, comme le CO2 ou le méthane, à des gaz plus complexes.

Titreur Karl Fischer

Le titreur Karl Fisher C20 de Mettler Toledo™ permet de déterminer la quantité d’eau présente dans un échantillon. Ce titreur utilise la méthode coulométrique, une méthode dans laquelle l'agent de titrage est produit dans une solution par électrolyse et la quantité requise d'agent est déterminée en mesurant le nombre de coulombs utilisé pour le préparer. La cellule coulométrique se compose de deux parties, une anode et une cathode, séparées par un diaphragme. La quantité d’eau titrée par la technique coulométrique est déterminée en fonction de la quantité de courant utilisée pour générer l’iode. Ce type de titrage est surtout employé dans les domaines agroalimentaire et pétrochimique. Il peut être réalisé, par exemple, pour doser la teneur en eau des huiles (végétales, minérales et graisses alimentaires).

Viscosimètre

La viscosité est la résistance au mouvement d'un fluide lors d’un écoulement avec ou sans turbulence. En d’autres mots, plus une substance est épaisse, plus la résistance est importante et plus la force requise pour causer ce mouvement va être importante. Le Viscosimètre de type Brookfield™ permet de mesurer cette résistance en influant la rotation d’une aiguille dans un fluide. Cette viscosité est dite dynamique, elle s’exprime en mPa.s ou cPoise. Cette analyse peut être employée pour : contrôler la qualité d’un fluide; contrôler les réactions de polymérisation ou encore contrôler la viscosité des peintures. Elle est utilisée dans les industries chimique et pétrochimique, agroalimentaire, pharmaceutique, etc.

Bioréacteur à échelle laboratoire

Le BioFlo 110TM est un fermenteur de paillasse adapté à tous les niveaux de recherche et développement. Il dispose d'une interface de contrôle facile à utiliser, ainsi que des modules et autres accessoires pour répondre aux divers besoins spécifiques. Il est possible de définir des consignes pour le pH et l'oxygène dissous (OD), qui peuvent être contrôlés par l'addition d’un gaz, d’un acide ou d’une base avec la fonction de cascade. Deux fermenteurs avec une capacité de travail entre 0,4 L et 1 L sont disponibles.

Bioréacteur à échelle semi-pilote

Labfors 5 TM est un bioréacteur de paillasse facile à opérer. Différentes stratégies de culture telles que la culture en batch, fed-batch et les modes continus peuvent être utilisées. L’écran tactile fournit un contrôle et une communication précise et fiables avec le logiciel de supervision IRIS. Le CÉPROCQ possède un réacteur avec deux cuves interchangeables d’une capacité de 3,6 L et 7,5 L et un volume de travail respectif de 2,3 L et 5 L.

Lyophilisation à l’échelle laboratoire

La lyophilisation est une méthode d'élimination de l'eau par sublimation des cristaux de glace du matériau gelé. Ce processus permet d'obtenir des produits de meilleure qualité par rapport aux produits séchés avec des méthodes traditionnelles. Le CÉPROCQ possède un lyophilisateur de paillasse: Lyophilisateur VirTis Bench Top série K TM. Il peut supporter jusqu’à 12 flacons en verre d’une capacité pouvant aller de 10 ml à 300 ml.

Lyophilisation à l’échelle pilote

La lyophilisation est une méthode d'élimination de l'eau par sublimation des cristaux de glace du matériau gelé. Ce processus permet d'obtenir des produits de meilleure qualité par rapport aux produits séchés avec des méthodes traditionnelles. Le CÉPROCQ possède un lyophilisateur pilote : VirTis Genesis 35LTM. Le lyophilisateur pilote est conçu pour répondre à toutes les exigences de la lyophilisation : des températures de stockage aussi basses que -70 °C et des températures de condenseur jusqu'à -85 °C. Il est muni de 4 étagères pouvant accepter des plateaux de 3L chacun. L’unité est munie d’un système de contrôle et de capteurs de température et de vide, afin de configurer les conditions de la lyophilisation selon les exigences de l’application.

Homogénéisateur à l’échelle pilote

Le Microfluidizer processor M-110EH TM utilise la technologie de traitement des fluides à cisaillement élevé pour réduire la taille des gouttelettes, des particules et la lyse cellulaire. Il est muni d’une chambre d'interaction à géométrie fixe et d’un piston en céramique (zircone) pour traiter une grande variété de fluides. La lyse est la destruction de la membrane d'une cellule et l’homogénéisation est une des méthodes de préparation des lysats (produits issus de la désintégration). La pression appliquée peut atteindre jusqu’à 30 000 psi. Un échantillon peut être traité en une seule « passe » à travers la chambre ou de façon continue en plusieurs passes.